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六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前，要用0.45μ的濾膜過濾，以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時不要太慢，不要停留在中間位置，否則流動相受阻，使泵內(nèi)壓力急劇上升，甚至超過了泵的壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置，過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗，標(biāo)準(zhǔn)流速泵消耗品公司，或先用溶樣溶劑沖洗，再用清水沖洗。
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有關(guān)流動相1.無過濾的流動相由于柱塞、密封環(huán)、氣缸體和單向閥等雜質(zhì)顆粒都會磨損，因此，應(yīng)該預(yù)先清除流動相中的任何固體顆粒。好的流動相是在玻璃容器中蒸餾，而通常的過濾方法是濾過，可以使用 millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過濾器。泵入口處應(yīng)接砂濾棒(或片)。應(yīng)該經(jīng)常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動相不能留在泵中，特別是當(dāng)泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中，可能會析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因為溶液處于靜止?fàn)顟B(tài)時，會析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)。
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對萃取柱進(jìn)行活化處理：選一種溶劑經(jīng) spe小柱潤濕、活化后，試著將該填料與固相表面緊密接觸，容易吸附，也能去除柱中可能存在的雜質(zhì)，減少污染；然后，選擇一種*性和 ph值與樣品基體相似的溶液替代溶劑，使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸，提高萃取效率。spe的一般做法是：采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理，使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的分析物，用適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑洗去雜質(zhì)，珠海標(biāo)準(zhǔn)流速泵消耗品，再用少量的溶劑洗脫，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質(zhì)的作用，在使用合適的溶劑時，讓分析物清洗，或同事吸附雜質(zhì)和分析物，選擇洗脫分析物的操作。
當(dāng)樣品經(jīng)過 spe柱時，固相對分析物吸附在固體表面，其它組分則隨樣品母液流經(jīng)柱，然后用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵摚滔噍腿∵^程中固相對分析物的吸引力要大i。spe本身按其原理可分為四類：反向 spe (rpspe)、正 spe (npspe)、離子交換性 spe (iespe)、吸附 spe (absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品，用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物；如果需要作為固體樣品使用，首先要將固體樣品處理成液態(tài)。隨著單一 spe處理數(shù)量的增加，固相萃取小柱分析器的時效性將變得頻繁而復(fù)雜，人為誤差很大地影響處理樣品的重現(xiàn)性，不利于定量分析結(jié)果的定量分析工作。
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lc是一種在實驗室中使用頻率很高的儀器設(shè)備，在使用過程中會有很多小技巧，一些小的注意事項，今天就按照 lc構(gòu)成部分：流動相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測器→廢液，這個順序一一說明了如何做*？流動相溶劑瓶的維護(hù)作為流動相起始點的溶劑瓶，通常被盛放水或有機(jī)相溶液。1、水相溶液，對于水相溶液，首要問題是防止污染。對溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動相，常換常新。2、有機(jī)相溶液，對于有機(jī)相溶液，標(biāo)準(zhǔn)流速泵消耗品價格，不必?fù)?dān)心*繁殖的問題。但有機(jī)相易聚合，尤其是在合適的光照條件下*易聚合，在瓶中會出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發(fā)生，裝時使用棕色溶劑瓶，避免陽光直接照射，更換時應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾，溶劑瓶內(nèi)的過濾頭，其作用是防止溶液瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng)，其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種，標(biāo)準(zhǔn)流速泵消耗品多少錢，若不慎堵塞將導(dǎo)致流動相吸液不暢，因此必須進(jìn)行清洗，玻璃材料通常用稀泡，不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。
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高壓泵維修泵浦是液相色譜的，該泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)，以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)，因此平時一定要重視泵的*。1、泵壓波動，很多情況下，泵的問題都反映在壓力上，壓力波動也是一類常見問題。一般情況下，我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭*，在泵維修中還有一項常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭，通常判斷純水清洗時的流量為5 ml/min，如果壓力超過1 mpa，可考慮更換。
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